从两种类型电极的加热部分和非加热部分切割样本。研究人员在检测样本表面之后,样本的横切面与纵切面被抛光以便于相成像和 分析。运用Joel 6300F场发射扫描电镜(TESEM)配备次级电子(SE)和反向散射电子(BSE)探测仪检测样本。运用Oxford ExlⅡ能量扩 散 X一射线 (EDX)分析系统结台扫描电镜 ( FESEM )完成元素分析。EDX探测仪有一薄 窗,它能够探测低原子数目的元素比如氧。
BSE探测仪是对含不同相位的材料成像的理想仪器。抛光处理将样本凹凸不平的构形减至最低程度,BSE探测仅显示平均原子数目 ( Z )的差 异。Z为较低值的区域比较高Z值的区域暗。 因而钍 (Z=33) 比起钨(Z =74)较暗,一旦研究人员识别这些相位特征,就可运用 EDX法集中电子束于要分析的该点或区域测定样本的元素成份。在该点的元素发射出特定的X一射线就可被计算并按照多频分析仪记 录的能量进行分类。
钨电极的变化过程可归结为晶粒生长和表面氧化两方面。在未经加热的含钍钨样本中,由于拉拔工艺中将杆径缩小至所需规格(3.2mm)使得氧化钍颗粒具有延伸形状。钍的熔点( 3666±25K)低于钨熔点 (3693K)。尽管氧化钍受制于钨,但由于它在熔融过程 中与钨一起被拉拔,所以它具有一定的聚合力。钨在熔点时的软化过程尽管很短,但使得这些晶粒呈现出优化球形。
运用EDX光谱对加热前后的氧化钍颗粒进行检验表明:在使用方法的误差±5 %范围内,氧和钍的峰值高度比率保持不变。另外,在钨基质中并未发现存在有钍。并非象人们所认为的那样,钨作为钍的还原剂。但是DX分析法并不能探测痕量元素,并且极有可能的是:在较短的试验时期内不能使足够的氧化钍还原成可探测到的钍数量 ,钍数量包括自身或分解进入钨物质中的钍。
当氧化钍熔化并且当钨颗粒变大,氧化钍由电极触点迁移进入电弧本身。此时温度高足以使氧化钍蒸发并使之分解。一部分分解物 质掠过稍冷却的电极表面,在那里凝聚一些钍物质,这样就电极上形成一 圈钍物质。尽管如此,电极使用寿命延长的原因仍不十分清楚,特别是在电极触点在较短使用期间内变为纯钨的情况下,它有可能是由在钨基质中的微量钍或氧化钍所引起,或是由钨的两种运行模式所起,因此在未来还需进一步研究来揭示此谜。