三氧化钨(WO3)薄膜是一种重要的功能材料,由于WO3薄膜具有较高的透射率变化、可逆性好、相对价格低、寿命长和无毒等优点,它是最早被采用的电致变色材料,同时也是应用最广的电致变色材料,可以应用于建筑物和汽车的玻璃上,制造节约能源、调节光线和控制热负荷的智能窗。三氧化钨薄膜的制备方法有溶胶-凝胶法、溅射法、热分解化学气相沉淀和等离子体化学气相沉积技术等。主要介绍溶胶-凝胶法和溅射法两种制备方法。
1.溅射法
溅射法是一种较为先进的制备薄膜材料的一种技术,具有高速和低温两大特点,且制备出的薄膜致密度高,于基材间的附着性好。主要是指利用离子源产生离子,离子真空中加速聚集成高速离子流轰击靶材表面,离子和靶材表面的原子发生动能交换,使得靶材表面的原子离开靶材沉积在基材表面,最后形成了薄膜。溅射法又分为直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应溅射、中频溅射、脉冲溅射、偏压溅射与离子束溅射等。直流磁控溅射法主要是在硅片上制得厚度为300nm的氧化钨薄膜。具体方法:用纯度99.99%的直径为10mm的环形金属钨作为靶材,氩气和氧气按1:1的体积比组成的混合气体作为放电气体。放电气体气压为0.4~12Pa,电流为50mA,电压随着放电气体的压强变化而变化,变化范围控制在540~420V。溅射前,先关闭溅射室舱门溅射五分钟。
2.溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法原理是将前驱体(无机盐或金属醇盐)溶于溶剂中通过搅拌等方式制得均匀的溶液,溶质与溶剂产生水解反应。水解产物经过缩聚反应生成纳米颗粒并形成溶胶。在制得溶胶的基础上,可以采取浸渍提拉、旋转涂覆、喷雾裂解、丝网印刷等工艺过程制得氧化钨薄膜。
将混合钨酸粉末和30%的H2O2制得WO3溶液,持续搅拌2-4h 得到过氧钨酸(PTA),PTA溶液加热失水变成前驱体粉末,然后在空气中在600摄氏度下煅烧4h得到WO3粉末,把WO3粉末溶解在有机溶剂中制成印刷油膏,采用丝网印刷法在氧化铝陶瓷基片上制得WO3薄膜。